2022-11-03 10:57瀏覽量:300
QuEChERS方法由于具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、耐用、安全的特點,農殘檢測中QuEChERS前處理方法應用廣泛,目前均是通過人工手動操作進行,當面對大量樣品時,人工處理效率低下,易出錯,重現性差。
美正全自動QuEChERS樣品制備系統可對樣品順序完成QuEChERS實驗中的所有步驟,全程電腦控制,無需任何人工介入,集自動加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心等功能為一體, 幫助實驗人員提高了效率,減輕了工作強度,避免人工操作帶來的誤差。
美正全自動QuEChERS樣品制備系統
助力國標GB23200.121進行茶葉中80種農藥殘留檢測的實驗戰況
參考GB 23200.121-2021,采用美正全自動QuEChERS樣品制備系統結合液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)建立了茶葉中80種農藥殘留的前處理方法。樣品經乙腈提取,QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測,外標法進行定量。
結果表明,農藥添加量為0.075 mg/kg時,使用全自動QuEChERS樣品制備系統處理樣品,80種農藥回收率均在60% ~ 120%,能夠滿足檢測要求。
實驗部分
?主要儀器設備
PerkinElmer QSight 220液相色譜串聯質譜儀;
AQS400 全自動 QuEChERS 樣品制備系統。
?試劑材料
乙腈、乙酸銨、甲醇、甲酸為色譜純;
80種農藥混合標準工作液,甲醇溶解;
QuEChERS提取包(P/N:CSQ0004):6 g無水硫酸鎂、1.5 g乙酸鈉;
QuEChERS凈化包(P/N:CSQ0077):150 mg無水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg C18、25 mg GCB。
?樣品制備
實驗前準備
1. 將1%乙酸乙腈放入通道2。
2. 稱取2 g試樣于50 mL塑料離心管中,加入10 mL水渦旋混勻,靜置30 min,加入15 mL 1%乙酸乙腈(V:V)溶液,加入30粒均質子,加入QuEChERS提取包,旋緊儀器專用的離心管蓋(須使用全新的白色墊片),放入全自動QuEChERS樣品制備系統樣品區。
3. 將對應的QuEChERS凈化包倒入50 mL塑料離心管中,旋緊儀器專用離心管蓋,放入樣品凈化區。
4. 將2 mL樣品瓶按照相應順序擺在進樣區。
5. 按照下表的參數設置儀器方法,勾選樣品位置,運行儀器。
全自動QuEChERS樣品制備系統儀器通用參數
后處理
吸取樣品瓶中的樣液過0.22 μm尼龍濾膜待測。
基質混合標準工作溶液配制
取高濃度農藥混合標準溶液,用空白樣品基質溶液稀釋成10 ng/mL的基質混合標準工作溶液。
?色譜條件
色譜柱:Kinetex F5,2.6 μm,3.0 × 50 mm;
流動相A:2 mM醋酸銨水溶液(含0.1%的甲酸);
流動相B:甲醇;
柱溫:35℃;
進樣量:5 μL;
梯度洗脫見下表。
80種農藥液相色譜梯度洗脫條件
?質譜條件
離子源:ESI+;霧化氣溫度:200℃;電噴霧電壓:4800 V;
離子源溫度:250℃;反吹氣溫度:80℃;質譜接口溫度:
離子源:ESI-;霧化氣溫度:200℃;電噴霧電壓:-4500 V;
離子源溫度:250℃;反吹氣溫度:80℃;質譜接口溫度:250℃;采集方式:多反應監測(MRM)。
實驗結果
茶葉基質加標回收實驗結果(添加水平0.075 mg/kg,n=4)
實驗結論
本實驗參考GB 23200.121-2021使用全自動QuEChERS樣品制備系統處理茶葉樣品,對于加標量為0.075 mg/kg的樣品進行了檢測。結果表明,使用全自動QuEChERS樣品制備系統處理茶葉樣品基質,80種農藥回收率均滿足要求且RSD小于20%,說明全自動QuEChERS樣品制備系統適用于茶葉中該80種農藥殘留的檢測,且方法穩定。
附:相關產品
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