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美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)

QuEChERS方法由于具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、耐用、安全的特點(diǎn)，農(nóng)殘檢測(cè)中QuEChERS前處理方法應(yīng)用廣泛，目前均是通過人工手動(dòng)操作進(jìn)行，當(dāng)面對(duì)大量樣品時(shí)，人工處理效率低下，易出錯(cuò)，重現(xiàn)性差。

美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)可對(duì)樣品順序完成QuEChERS實(shí)驗(yàn)中的所有步驟，全程電腦控制，無需任何人工介入，集自動(dòng)加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心等功能為一體, 幫助實(shí)驗(yàn)人員提高了效率，減輕了工作強(qiáng)度，避免人工操作帶來的誤差。

產(chǎn)品特點(diǎn)

全自動(dòng)化：實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)加液、精密移液、旋渦震蕩、離心等功能

效率高：可對(duì)30個(gè)樣品順序完成QuEChERS提取凈化步驟，樣品凈化后上清液直接進(jìn)入至2mL液相小瓶，無需轉(zhuǎn)移直接上機(jī)

處理速度快：12個(gè)/h樣品

精度高：高精度移液機(jī)械臂，精度<1%, 兼?zhèn)渚珳?zhǔn)的液位探測(cè)能力

智能化：具備自動(dòng)報(bào)警停機(jī)功能，全程電腦控制，無需任何人工介入

配置靈活：所有功能模塊可以配置在同一平臺(tái)，同一模塊也可以重復(fù)配置

應(yīng)用范圍

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》中蔬菜、水果、食用菌和糖料；谷物、油料和堅(jiān)果；茶葉和香料；植物油等農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品的前處理

GB 23200.113-2018 《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》中蔬菜、水果和食用菌；谷物、油料和堅(jiān)果；茶葉和香辛料等農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品的前處理

2020版《中國藥典》藥材或飲片（植物類）禁用農(nóng)藥多殘留檢測(cè)時(shí)樣品的前處理

進(jìn)出口農(nóng)產(chǎn)品、茶葉、藥材等的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)樣品的前處理

QuEChERS前處理方法操作

QuEChERS前處理方法操作注意事項(xiàng)

第一步：樣品粉碎過程

1、GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》中的提取過程只采用振蕩方式，因此樣品制備時(shí)粉碎程度要盡量高，有助于克百威、吡蟲啉等內(nèi)吸傳導(dǎo)性農(nóng)藥的提取。

2、對(duì)于含有硫化物的樣品（如蔥、姜、蒜、韭菜等），基質(zhì)中的活性酶會(huì)在樣品粉碎時(shí)促使蔬菜釋放出硫化合物，這些硫化物性質(zhì)與農(nóng)藥相似，不易除去，嚴(yán)重干擾殘留農(nóng)藥目標(biāo)化合物的定性、定量分析。在分析之前，可以先進(jìn)行微波消解，破壞會(huì)釋放含硫干擾物的酶。

第二步：提取分離過程

1、在農(nóng)殘檢測(cè)方面，乙腈是QuEChERS方法常用的提取劑，但是在乙腈的作用下，某些農(nóng)藥如：滅菌丹、卡普坦等易降解農(nóng)藥，三氯殺螨醇、百菌清等穩(wěn)定性較差的農(nóng)藥，需要在乙腈中添加1%乙酸即可解決問題。（其中的1%乙酸被稱為分析保護(hù)劑）

2、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定》，對(duì)于谷物、油料和堅(jiān)果，取5g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進(jìn)行萃取；對(duì)于茶葉和香辛料，取2g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進(jìn)行萃取。對(duì)于含水量低于80%的樣品，需要適當(dāng)減少取樣量并添加一定量的水，以弱化待分析物與樣品基質(zhì)之間的相互作用，確保待分析物在萃取/分配過程中更容易被萃取出來。

3、對(duì)于酸度比較高的樣品（pH<3），加入緩沖鹽的pH一般在5以下。如檸檬樣品，加入一定體積的NaOH溶液，以確保酸不穩(wěn)定農(nóng)殘的穩(wěn)定性。

第三步：萃取過程

1、脫水劑用量：過少會(huì)導(dǎo)致不能充分去除有機(jī)相中水分，達(dá)不到除水效果；過多時(shí)，由于無水硫酸鎂遇水會(huì)放熱，局部溫度過高，會(huì)使一些熱不穩(wěn)定目標(biāo)物發(fā)生降解，影響其回收率。

2、若將均質(zhì)后樣品的離心管直接加入兩種混合物，無水硫酸鎂與水易發(fā)生結(jié)塊，形成塊狀物后無法有效接觸到樣品，降低了除水效果，不利于水溶性目標(biāo)物轉(zhuǎn)移到乙腈層，同時(shí)萃取液中殘留水分會(huì)影響后續(xù)的凈化效果；解決辦法：可在均質(zhì)前向樣品中加入氯化鈉，等兩相分離后再往提取液中加入無水硫酸鎂，則可有效避免結(jié)塊現(xiàn)象的發(fā)生。

第四步：凈化過程

1、QuEChERS方法中常用的凈化劑主要有PSA（N-丙基乙二胺）、GCB（石墨化碳黑）和C18（十八烷基硅烷）等。PSA可以有效去除脂肪酸、有機(jī)酸和一些極性色素及糖類，且其配體的雙齒性質(zhì)可以與金屬離子產(chǎn)生螯合作用以除去金屬離子；C18吸附劑主要通過非極性相互作用吸附萃取液中的非極性物質(zhì)如脂肪等；GCB（石墨化碳黑）可以吸附非極性、弱極性的化合物又可以吸附極性化合物，對(duì)化合物表現(xiàn)出廣泛的吸附，主要用來去除類甾體、葉綠素等色素。

2、酸性農(nóng)藥如2,4-D、滅草松等，會(huì)與PSA發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致回收率降低，因此在分析這類目標(biāo)物時(shí)，可以使用尼卡巴嗪作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)。